第一步是制備起始單體——雙酚A型雙氟化物。將對(duì)苯二酚和碳酸鉀于有機(jī)溶劑中混合,然后加入過(guò)量4,4'二氟二苯酮,于惰性氣體保護(hù)下加熱至150180℃反應(yīng)數(shù)小時(shí)。此過(guò)程中會(huì)有傅克反應(yīng)生成目標(biāo)產(chǎn)物。
第二步是聚合反應(yīng)。將第一步得到雙酚A型雙氟化物溶解于極性非質(zhì)子溶劑如N,N二甲基乙酰胺〔DMAc〕或N甲基吡咯烷酮〔NMP〕,加入堿金屬碳酸鹽作為催化劑,于200300℃條件下攪拌聚合數(shù)小時(shí)直至達(dá)到所需分子量。聚合完成后,通過(guò)水析法將生成PEEK粉末分離出來(lái),并用熱水清洗去除殘留溶劑后干燥即可得到產(chǎn)品。
該方法雖然步驟繁瑣但能很好控制產(chǎn)物性能,適用于工業(yè)化生產(chǎn)。近年來(lái)也有研究嘗試通過(guò)改變反應(yīng)條件優(yōu)化工藝流程以降低成本增強(qiáng)效率。
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